EDTA络合滴定法中,为什么要控制酸度

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本文目录

  1. pH缓冲溶液的组成,作用
  2. edta螯合锌怎么用
  3. 高锰酸钾法和络合滴定法优缺点
  4. EDTA络合滴定法中,为什么要控制酸度

pH缓冲溶液的组成,作用

pH缓冲溶液包括两大类:标准缓冲溶液和普通缓冲溶液。

标准缓冲溶液主要用在酸度计测量溶液pH值时的仪器校正和定位,要求数值准确、精确。因此对试剂纯度、浓度准确性、温度等都有严格要求,这类缓冲溶液有专门的化学试剂商品,可以购买配制,也可以用优级纯试剂按资料的配比配制。

普通缓冲溶液主要用于化学分析和仪器分析中要控制一定pH值的测定过程中。几乎所有的EDTA络合滴定都必须在一定的pH范围内进行,因此,需要加入pH缓冲溶液,例如,测定铅、锌用到HAc缓冲溶液,测定钙、镁、锌用到氨缓冲溶液。又如,氧化还原滴定中,碘量法测铜要用到NH4HF2,碘量法测砷、锑要加NaHCO3。

普通缓冲溶液的配制并不需要像标准缓冲溶液配制那样严格和苛刻,因为对缓冲溶液的pH值要求并不需要非常精确,因此,可以用分析纯试剂来配制,也可以用已有的酸、碱、盐溶液来“搭配”。

edta螯合锌怎么用

一、方法原理

样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、

(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=5.4~5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下:

H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。

本法适用于含1%以上锌矿样的分析。

二、试剂

1、5%FeCl3溶液

2、0.2%二甲酚橙水溶液

3、HAc-NaAc缓冲溶液:200gNaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀

4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g(NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加

20gNH4Cl、20mLNH3·H2O5、EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.7g

乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。

6、锌标准溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。

7、EDTA溶液的标定:移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,

加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。

CEDTA=CZnVZn/VEDTA

三、分析手续

称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15mLHCl,低温加热分解5-6min,逐去

H2S,再加入5mLHNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mLFeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g(NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g(NH4)2S2O8(沉淀分离Fe、Mn、Al)、1gNH4Cl,拌成砂粒状。加20mLNH3·H2O搅匀,在电热板上煮沸

3min,取下用少量水吹洗杯壁,补加5mLNH3·H2O,趁热用定性滤纸过滤,用热的NH3·

H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7~8次,滤液用锥形瓶承接,将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min,以赶去大部分的NH3(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂,用1+1HCl调节溶液由黄色至无色,加HAc-NaAc缓冲溶液15mL,分别加入Na2S2O3、KF各0.2g,摇动使其溶解,滴加

2~3滴EDTA(计算滴加体积,主要消除残留Fe的影响),加入2~3滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。

WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)

四、注意事项

1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu,使其颜色褪去;

2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中,于700℃马弗炉中烧3h(坩埚经王水处理后再烘干),取出,冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中,用王水冲洗坩埚,此后步骤同上;

3、加HNO3分解后,加入5mL1+1H2SO4蒸至湿盐状,若含C高时可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2mLHClO4,继续蒸至湿盐状,后同。

4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。

5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。

6、当试样中铅的含量大于40%时,应在用氨水中和大量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。滇管-9:7.80~8.20滇管-10:18.80~19.20空白值以0.00mL计

高锰酸钾法和络合滴定法优缺点

高锰酸钾法测定钙含量

实际上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反应,属于间接测定。

优点:自身颜色变化明显(紫红色到浅粉色),不需要用指示剂,易于观察滴定终点。

缺点:操作过程繁琐,首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀,再加入H2SO4,析出草酸,再滴定草酸含量。误差可能略大,计算较络合滴定稍繁。

络合滴定法测定钙含量

应该是利用EDTA二钠盐,螯合滴定,属于直接测定。

优点:螯合反应灵敏,稳定,1:1配合,易于计算。误差小,常用于测定钙离子含量(比如水硬度测试)。

缺点:与高锰酸钾法比,须加入氨缓冲溶液调解PH,以及铬黑T作指示剂,且要在温水浴,否则影响指示剂变色。

EDTA络合滴定法中,为什么要控制酸度

以edta滴定金属离子时,需要控制酸度有以下几个原因。

首先,因为有些金属离子在特定的酸度下会发生水解产生沉淀,此时就无法发生络合反应了,如铁离子在PH在2.7以上,就会发生水解反应生成沉淀,镁离子在PH值12左右就会生成氢氧化镁沉淀。

其次,滴定用指示剂的最佳变色范围也与酸度有很大关系,如铬黑T指示剂的最佳变色范围在9-10.5,因此为了保证指示剂的最佳指示效果,也需要控制PH值。

一般都是以缓冲溶液来达到稳定PH的目的,酸性条件下以醋酸-醋酸钠做缓冲溶液,碱性条件下以氨-氯化铵做缓冲溶液。

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电位滴定法检测清香型白酒中的总酸总酯

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